冷原子吸收測汞儀可對液體樣品中的汞進(jìn)行測定,也可對經(jīng)過(guò)處理轉化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測定,因此可廣泛用于環(huán)境監測、醫療衛生、食品檢驗、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等方面對微量汞的分析測定??蓪σ后w樣品中的汞進(jìn)行測定,也可對經(jīng)過(guò)處理轉化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進(jìn)行測定,因此可廣泛用于環(huán)境監測、醫療衛生、食品檢驗、地質(zhì)勘探及化學(xué)研究等方面對微量汞的分析測定。
1、準備工作:
(1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)接圖4連接好氣路,進(jìn)氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見(jiàn)附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。
2、儀器通電預熱:
(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),數字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。
(2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘),調節調零電位器使數字顯示OO0。
(4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮.*大顯示數值被保持,此時(shí)復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開(kāi)保持常規鈕恢復到常規狀態(tài)。
3、儀器的校正:
(1)說(shuō)明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類(lèi)改變
c、環(huán)境溫度距上次線(xiàn)性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現線(xiàn)性**。
e、測量濃度不在上次線(xiàn)性校正范圍內。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線(xiàn),方法如下:
調節調零電位器使數字顯示000,按下保持常規鈕,打開(kāi)翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jì)燃尤?.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶?jì)鹊墓羝麕胛粘?,電路記錄吸收峰值,通過(guò)顯示器顯示,并被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為060,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到000,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線(xiàn)性電位器.使顯示的數值為l0O,上述校正*好重復進(jìn)行2—3次,直至調準為止。旋下線(xiàn)性電位器保護套。
其它濃度的線(xiàn)性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
4、測量:
將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jì)?,再加?ml10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測定,查校正曲線(xiàn)得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因為翻泡瓶?jì)鹊娜芤嚎傮w利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
5、聯(lián)記錄儀用法:
(1)說(shuō)明:用戶(hù)想得到測試結果直觀(guān)譜圖的場(chǎng)合,可連接記錄儀測試,由于所配記錄儀滿(mǎn)量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設置了記錄儀調節鈕,調節此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿(mǎn)量程。
(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線(xiàn)連接,注意正、負極性。校正方法參照前述的校正曲線(xiàn)法,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,當測上限濃度時(shí)(5ng/ml),調節記錄儀調節鈕,使記錄儀記錄*大值,(記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能)。測量時(shí)也是從記錄儀讀得數據,查校正曲線(xiàn)獲得測試結果。